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咪唑类离子液体中电沉积铬镀层的工艺与机理分析.pdf 86页

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湖南工业大学学位论文原创性声明 本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下, 独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本 论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文 的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本 人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 作者签名: 日期: 年 月 日 湖南工业大学论文版权使用授权书 本人了解湖南工业大学有关保留、使用学位论文的规定,即:学 校有权保留学位论文,允许学位论文被查阅和借阅;学校可以公布学 位论文的全部或部分内容,可以采用复印、缩印或其他手段保存学位 论文;学校可根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文。 作者签名: 导师签名: 日期: 年 月 日 I 万方数据 摘 要 铬镀层的硬度高、耐蚀耐磨性好和装饰性优良, 因而被广泛应用 于电子材料、腐蚀防护和装饰性材料等领域。目前,普通水溶液体系 电沉积铬镀层技术存在两大难题:其一,镀液中一般需添加有机添加 剂,因这些有机物也会参与电沉积反应而致使镀层结构为非晶态;其 二,电沉积过程一般伴随着严重的析氢反应,影响镀层质量。与水溶 液相比,离子液体作为一种绿色电解质,具有宽的电化学窗口、低挥 发性、高的导电率等特性。以其作为电解质,不仅可解决普通水溶液 电沉积过程中的析氢反应,提高镀层质量,而且因其电化学稳定性好, 可防止铬的碳化物产生,直接获得晶态铬镀层,从而简化工艺。因此 本文分别研究了[BMIM]Br 和[BMIM]HSO 两种离子液体体系中三价 4 铬电沉积铬镀层的工艺及其有关基础理论。 首先,分别采用一步法和两步法合成了 1-丁基-3- 甲基咪唑溴盐 ([BMIM]Br)和1-丁基-3- 甲基咪唑硫酸氢盐([BMIM]HSO ) ,并利用红 4 外光谱对它们的结构进行表征。采用循环伏安法测定了[BMIM]Br 和 [BMIM]HSO4 的电化学窗口分别为2.7V 和3.0V 。 其次,采用正交优化实验分别研究了[BMIM]Br 和[BMIM]HSO4 两种离子液体体系中三价铬电沉积铬镀层的工艺,获得了最佳工艺条 件。在[BMIM]Br 体系中制备铬镀层的最佳工艺为:沉积电位为 -1.80V ,沉积温度为80℃,沉积时间为80min 。在该工艺条件下可制 备 6.2μm 厚的铬镀层。在[BMIM]HSO4 体系制备铬镀层的最佳工艺 为:沉积电位为-1.90V ,沉积温度为 80℃,沉积时间为 100min 。在 该工艺条件下可制备9.4μm 厚的铬镀层。扫描电镜对铬镀层的表面形 貌研究表明,这两种离子液体中制备的铬镀层晶粒均细小,表面平整, 光滑,无裂纹;电子能谱分析表明镀层为纯铬镀层,X-衍射分析表明 镀层为晶态铬。 最后,采用循环伏安曲线,稳态极化曲线,恒电流阶跃技术,电 化学阻抗技术,恒电位阶跃技术等电化学测试技术,分别研究了在 [BMIM]Br 和[BMIM]HSO 两种离子液体中Cr3+ 的还原过程和电结晶 4

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